試劑管理是實驗室日常管理中重要的環節,好的試劑管理機制能減少試劑耗材損耗,規避過期風險,同時提升實驗室工作與管理效率。
一、試劑與溶液配制管理
1. 化學藥品(試劑)貯存
(1)實驗室化學試劑應單獨貯藏于專用的藥品貯存室內。貯存室內陰涼避光,防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質、失效。
(2)化學試劑貯存室應設在安全位置,遠離實驗室、辦公室。室內嚴禁明火,消防滅火設施器材完備, 以防一旦事故發生造成傷害和損失。
(3)化學藥品貯存室應符合有關安全規定,有防火、防爆等安全措施,必須配備有效的消防和防護設備,化學藥品貯存室內應干燥、通風良好,溫度一般不超過28℃,照明應是防爆型。
(4)盛放化學試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質制成, 取用方便。
(5)化學性質或防護、滅火方法相互抵觸的化學危險物品,不得在同一柜或同一儲存室內存放。
(6)食品級化學試劑應單獨存放,與非食品級化學試劑隔離,遠離危險品。
(7)化驗室化學試劑的貯存由檢驗主管負責。
(8)化學試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表,并記錄。超出規定范圍應及時調整,試劑發生顏色改變、渾濁等變化時, 須立即處理。
(9)進出的化學藥品試劑要進行登記,建立專門賬目,做到日清月結,賬物相符。藥品試劑的領用,領用人需按有關規定登記、簽字。
2. 試劑溶液貯存
(1)所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上都必須有標簽,標簽要完整、清晰、絕對不允許容器內裝入與標簽不相符的物品。標簽大小與瓶子相稱,標簽應書寫工整,寫明名稱、濃度、配制日期。標準溶液還應寫明標定日期、有效期、標定者,并制作《溶液配制原始記錄》、《標準溶液標定原始記錄》,專用試劑溶液按分析項目分組存放。
(2)試劑應分類存放,以便使用。
? 無機試劑分作酸類、堿類、鹽類及氧化物等。
? 鹽類按陽離子分類:如鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、鎂鹽、鈣鹽等。
? 一般有機試劑按官能團分類:烴類、醇類、醛類、酚類等。
? 指示劑按用途分類:如酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡合物指示劑。
(3)配制的溶液裝在有塞的細口瓶中,需要滴加使用的裝在滴瓶中,見光易分解變質的應裝在棕色瓶中,如AgNO3溶液、Na2S2O3溶液等。
3. 危險藥品管理
(1)危險品的貯存環境應保存干燥、通風良好。
(2)易燃液體貯存的溫度不應超過28℃,易爆炸品貯存溫度不超過30℃。
(3)危險品應分類隔開貯存,量較大應隔開房間貯存,量小時亦應設立鐵板柜或分開貯存。
(4)腐蝕物品應選用耐腐蝕材料作架子。
(5)爆炸性物品可將瓶子儲存于有干燥黃沙的柜中。
(6)相互接觸能引起爆炸的不同危險品,應分開存放,絕對不能混存。
(7)貯存室應嚴禁煙火。
(8)實驗室應設有消防器材,實驗室人員應有防火知識。
(9)危險/特殊藥品試劑應執行雙人雙鎖專柜管理,設專用臺賬,并做到賬物相符,易燃、易爆品應由專人負責。
二、基本操作規定
1. 試劑安全使用
(1)試劑性質改變者不得使用。
(2)使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度,生產廠家,牌號、批號是否過使用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。
(3)配制的所有藥品、溶液都應貼有標簽。絕對不可以在容器內裝入與標簽不符的物品。
(4)禁止使用化驗室器皿盛裝食物,也不要用茶杯、食具裝藥品,更不要用燒杯當茶具使用。
(5)稀釋硫酸時必須在硬質耐熱燒杯或錐形瓶中進行,只能將濃硫酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過高時,應等冷卻或降溫后再繼續進行,嚴禁將水倒入硫酸中。
(6)開啟易揮發液體試劑之前,應先將試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘,開啟時瓶口不要對人,最好在通風柜中進行。
(7)易燃溶劑加熱時,必須在水浴或砂浴中進行,避免明火。
(8)裝過強腐蝕性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿,應由操作者親手洗凈。
(9)實驗室試劑應依次碼放整齊,用后歸還原處,不要亂放,防止因紊亂而造成不應有的差錯。
2. 溶液配制
(1)配制標準溶液要及時,對于需要長時間放置穩定后方能標定的溶液,更要提早準備。
(2)標準溶液的配制必須嚴格按照操作規程進行,并要求認真填寫記錄表格。
(3)配制中所用到的基準物必須烘干至恒重,并準確稱量。
(4)標定時,平行試驗不得少于8次,兩人各做四平行,取兩人八平行測定結果的平均值為測定值。在運算過程中保留五位有效數字,濃度值報出結果取四位有效數字。
(5)制備的標準滴定溶液的濃度的相對擴展不確定度不大于0.2%(k=2)。
(6)配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時,應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標定。
(7)配制和標定溶液的水,在沒有注明其它要求時,應符合GB/T 6682-2008中三級水的規格,所用試劑純度應在分析純以上。
(8)所有已標定的標準溶液,必須在瓶外貼上標簽,并注明名稱、濃度有效期、標定者及標定日期。瓶上原有的標簽須撕下。
(9)除另有規定外,滴定分析用標準溶液在常溫下(15℃~25℃),保存時間一般不超過兩個月。當溶液出現渾濁,沉淀、顏色變化等現象時,應重新制備。
(10)標準滴定溶液的濃度,除高氯酸外,均指20℃時的濃度。在標準溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異,應進行補正。
3. 滴定管的使用
(1)滴定管使用前必須用洗滌劑和水沖洗,如管內壁油污較大,可用鉻酸洗液洗凈。注意:洗堿式滴定管時,洗液不要直接接觸膠管。洗凈后,滴定管內壁應不掛水珠。
(2)滴定管活塞使用前須涂凡士林油,套上橡皮筋,并進行試漏。
(3)裝標準溶液前,先用標準溶液淋洗2~3次,每次都要沖洗尖嘴部分。
(4)滴定時速度不要太快,滴定速度一般應保持在6mL/min~8 mL/min,切忌呈液柱流下。讀數時要求視線與液面刻度齊平。
(5)滴定完畢,將溶液裝滿,用小塑料瓶套在管口上。
4. 移液管和吸量管的使用
(1)移液管和吸量管的洗滌:先用自來水洗凈,再用蒸餾水淋洗2~3遍,若內壁掛油,可用有機溶劑或鉻酸洗液洗凈后,再用自來水清洗,清洗后移液管和吸量管應放在移液管架上自然晾干,切忌在烘箱中烘干。
(2)讀數時要求移液管直立,視線與溶液彎月面的底部齊平,讀取溶液彎月面的底部與標線相切處刻度值。
(3)放液時,應使器皿傾斜,移液管直立,管下端緊靠容器內壁,讓溶液沿壁流下。放液后停留15s,再將管移去。
(4)液管和吸量管最好貼上標簽,專管專用。
(5)為減少誤差,吸量管應從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是需要多少體積就吸取多少體積。